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WSY-010型沥青蜡含量试验仪(蒸馏法)

型    号:
厂商性质:生产厂家
更新时间:2016-10-18

WSY-010型沥青蜡含量试验仪(蒸馏法)为沧州精威仪器设备制造有限公司自主研发生产的产品,沧州精威仪器设备制造有限公司保证出厂的 均按有关国家标准生产和检验,不合格的产品决不出厂。保证严格履行、兑现产品三包,严格执行国家工业产品售后服务有关规定,对出厂产品自交货日12个月以内,免费维修,终身维修。

WSY-010型沥青蜡含量试验仪(蒸馏法)产品概述:

WSY-010型沥青蜡含量试验仪(蒸馏法)设备先进,技术力量雄厚,并严格按照ISO9001:2000质量管理体系认证要求组织生产销售。我们以多元素的产品种类,精良的质量,低廉的价格,良好的售后服务,赢得了各界客户的厚爱。沧州精威仪器设备制造有限公司承诺,凡我公司售出产品质保期为一年。

WSY-010型沥青蜡含量试验仪(蒸馏法)产品阐述

一、概述

WSY-010型石油沥青含蜡量测定仪公司根据中国石油化工工业总公司发布的《石油沥青含蜡量标准分析方法》SH/TO425-92《沥青含蜡量实验方法》(蒸馏法)标准要求研制的自动恒温制冷石油沥青含量仪器,本仪器符合交通部JTJ052-2000标准。
其温度控制部分采用精度高、反映快、读数清晰的数字电子温控表制冷机为进口15KW、F22大功率压缩机,深冷可达—28°C。它解决了以前采用由人工干冰降温、杜瓦瓶保温造成的温度不易控制,每次只能做一个样品,分析试验操作困难等缺点。
WSY-010型石油沥青含蜡量测定仪,每次可同时做三个样品的分析试验。具有降温迅速、控制精度高,操作简便省时省力等优点。是石油、化工、建筑、公路建设等行业理想的分析仪器。

二、技术参数

1.整机功率:2.5KW。(制冷功率:1.5KW,加热功率:1KW)。
2.搅拌电机转速:1400转/分钟。
3.制冷工质为F22,极限温度为-30°C。
4.使用条件:电源电压220V,频率50HZ,环境温度:室温,相对湿度小于85%。
5.外形尺寸:680×520×1170(制冷)。
6.控温精度:±0.5°C。


三、使用方法

在冷浴箱内加入乙醇,液面高度不低于上盖板20mm,将传感器插入冷浴中,插上电源依次打开电源开关、控温开关、制冷开关。注意:不可以同时打开所有开关,以免机组感性负载启动电流过大烧断保险丝。所有开关依次打开后,(按下开关上部为开,按下开关下部为关)搅拌、制冷,电源的指示灯亮,加热指示灯表示加热两端的电源通断情况,控温仪表输出控制信号时灯亮。待到温度降到规定温度是,按标准方法操作。
1.将工业酒精注入冷浴缸内,并使液面离上盖20mm.。打开电源开关(注意:仪器电源应按国标接地),在数显温度控制器上设定所需要的温度(-20°C)。
2. 向裂解瓶中装入试样50g。称准至0.1 g,用软木塞盖严蒸馏瓶,用已知质量的150ml锥形瓶做接受器,浸在装有碎冰的烧杯中,在接受器的软木塞侧开一个小孔以备不凝气体溢出。
3.用燃气灯火直接加热,让火焰将烧瓶周围包住调节火焰温度,始从加热开始起在5-8分钟内达到蒸馏,以每分钟两滴的速度连开始至终了在25分钟内完成。蒸馏终了后,在支管中残留的流出油不应流入接受器中。
4.流出油称准至0.05g为使油混合均匀适当加热摇动,从油样中取适量试样,加入已知质量的100ml锥形瓶中称准至1ml,使其冷却过滤后所得的蜡量在50-100mg之间,油量不超过10g。
5.将冷却过滤装置组装好,在盛有油样的100ml锥形瓶加入10m精威,充分溶解后移入试样冷却筒,用15ml精威分两次清洗锥形瓶,再加入20ml精威进行混合。
6.将冷却过滤装置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中,冷却1小时,使蜡充分结晶,拔下柱塞,过滤被析出的蜡用适当方法将柱杆塞在试样冷却筒中吊起来,再过滤30分钟。
7.启动过滤装置,保持滤液的过滤速度每秒一滴左右,当蜡层上滤液将尽时,一次加入30ml预冷至-20°C的精威---乙醇(1:1)混合溶剂,洗涤蜡层,柱杆塞和试样冷却筒内壁,将蜡中的溶剂抽干。
8.从冷浴中取出试样冷却过滤装置,取下吸滤瓶,将其中溶液倒入一回收瓶中,吸滤瓶也用精威----乙醇混合溶液冲洗3次,每次用量10-15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。
9.将冷却过滤装置重新装好,在将30ml已预热至50-60°C的石油醚精洗试样冷却及塞子,拔起塞子使溶液流至+过滤漏斗,待漏斗中无溶液后在用石油醚溶解石油中的蜡两次,每次用量35ml,然后立即进行吸滤,至没有液体滴落为止。
10.将吸滤瓶中的蜡溶液倒入已知质量的锥形瓶中,并用常温石油醚分三次清洗吸滤瓶,每次用量10-15ml洗液倒入锥形瓶中的蜡液中。
11.将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上蒸馏,除去石油醚后放入真空干燥箱内1小时,干燥条件为105±0.5°C,残压力21-35KPa,,然后将蜡回收瓶放入干燥器冷却1小时,称准至0.1mg。
12.整个试验完毕后,关闭所有电源开关。


                        四、本机配套仪器
 
1、柱杆塞3套。
2、沙心漏斗3个。
3、吸滤瓶3个。
4、试管3个。

WSY-010型沥青蜡含量试验仪(蒸馏法)依据的规范

1 目的与适用范围

    本方法适用于采用裂解蒸馏法测定道路石油沥青中的蜡含量。

2 仪具与材料技术要求

  2.1 蒸馏烧瓶:采用耐热玻璃制成。

  2.2 自动制冷装置:冷浴槽可容纳3套蜡冷却过滤装置,冷却温度能达到-30℃,并且能控制在-30℃±0.1℃。冷却液介质可采用工业酒精或乙二醇的水溶液等。

  2.3 蜡冷却过滤装置:由砂芯过滤漏斗、吸滤瓶、试样冷却筒、柱杆塞等组成,砂芯过滤漏斗的孔径系数为10~16μm

  2.4 蜡过滤瓶:类似锥形瓶,有一个分支,能够进行真空抽吸的玻璃瓶。

  2.5 立式可调髙温炉:恒温550℃±10℃

  2.6 分析天平:感量不大于0.1mg、0.1g各1台。

2.7温度计:量程-30~+6℃。分度值0.5℃

2.8 锥形烧瓶:150mL250mL数个。

2.9 玻璃漏斗:直径40mm。

2.10 真空泵。

2.11 无水精威、无水乙醇:分析纯。

2.12 石油醚(60~90℃):分析纯。

2.13 工业酒精。

2.14 干燥器。

2.15 烘箱:控制温度100℃±5℃

2.16 其他:电热套、量筒、烧杯、冷凝管、蒸馏水、燃气灯等。

3 方法与步骤

3.1 准备工作

3.1.1 将蒸馏烧瓶洗净、烘干后称其质量,准确至0.1g,然后置干燥箱中备用。

    3.1.2 150mL250mL锥形瓶洗净、烘干、编号后称其质量,准确至0.1mg,然后置干燥器中备用。

    3.1.3 将冷却装置各部洗净、干燥,其中砂芯过滤漏斗用洗液浸泡后用蒸馏水冲洗干净,然后烘干备用。

3.1.4 按本规程T0602方法准备沥青试样。

3.1.5将高温炉预加热并控制炉内恒温550℃±10℃

3.1.6在烧杯内备好碎冰水。

  3.2 试验步骤

    3.1.1 向蒸馏烧瓶中装入沥青试样(mb)50g±1g,准确至0.1g。用软木塞盖严蒸馏瓶。用已知质量的锥形瓶作接受器,浸在装有碎冰的烧杯中。

    3.2.2 将盛有试样的蒸馏瓶置已恒温550℃±10℃的高温电炉中,蒸馏瓶支管与置于冰水中的锥形瓶连接,随后蒸馏瓶底将渐渐烧红。

如用燃气灯时,应调节火焰高度将蒸馏瓶周围包住。

    3.2.3 调节加热强度(即调节蒸馏瓶至高温炉间距离或燃气灯火焰大小),从加热开始起5~8min内开始初馏(支管端口流出*滴熘分);然后以每秒两滴(4~5 mL/min)的流出速度继续蒸馏至无馏分油,瓶内蒸馏残留物*形成焦炭为止。全部蒸馏过程必须在25min内完成。蒸馏完后支管中残留的馏分不应流入接受器中。

    3.2.4 将盛有馏分油的锥形瓶从冰水中取出,拭干瓶外水分,置室温下冷却称其质量,得到馏分油总质量(m1),准确至0.05g

    3.2.5 将盛有馏分油的锥形瓶盖上盖,稍加热熔化,并摇晃锥形瓶使试样均匀。加热时温度不要太高,避免有蒸发损失;然后,将熔化的馏分油注入另一已知质量的锥形瓶(250mL)中,称取用于脱蜡的馏分油质量1~3g(m2),准确至0.1mg。估计蜡含量高的试样馏分油数量宜少取,反之需多取,使其冷冻过滤后能得到0.05~1g蜡,但取样量不得超过10g

    3.2.6 准备好符合控温精度的自动制冷装置,向冷浴中注入适量的冷液(工业酒精),其液面比试样冷却筒内液面(无水精威—乙醇)100mm以上,设定制冷温度,使其冷浴温度保持在-20℃±0.5℃。把温度计浸没在冷浴150mm深处。

    3.2.7 将吸滤瓶、玻璃过滤漏斗、试样冷却筒和柱杆塞组成冷冻过滤组件。

    3.2.8 将盛有馏分油的锥形瓶注入10mL无水精威,使其充分溶解;然后注入试样冷却筒中,再用15mL无水精威分两次清洗盛油的锥形瓶,并将清洗液倒入试样冷却筒中;再将25mL无水乙醇注入试样冷却筒内与无水精威充分混合均匀。

    3.2.9 将冷冻过滤组件放入已经预冷的冷浴中,冷却1h,使蜡充分结晶。在带有磨口塞的试管中装入30mL无水精威—无水乙醇(体积比1:1)混合液(作洗液用),并放入冷浴中冷却至-20℃±0.5℃,恒冷15min以后再使用。

3.2.10 当试样冷却筒中溶液冷却结晶后,拔起柱杆塞,过滤结晶析出的蜡,并将柱杆塞用适当方法悬吊在试样冷却筒中,保持自然过滤30min。

    3.2.11 当砂芯过滤漏斗内看不到液体时,启动真空泵,使滤液的过滤速度为每秒1滴左右,抽滤至无液体滴落;再将已冷却的无水精威—无水乙醇(体积比1:1)混合液一次加人30mL,洗涤蜡层、柱杆塞及试样冷却筒内壁;继续过滤,当溶剂在蜡层上看不见时,继续抽滤5min,将蜡中的溶剂抽干。

    3.2.12 从冷浴中取出冷冻过滤组件,取下吸滤瓶,将其中溶液倾入一回收瓶中。吸滤瓶也用无水精威—无水乙醇混合液冲洗3次,每次用10~15mL,洗液并入回收瓶中。

    3.2.13 将冷冻过滤组件(不包括吸滤瓶)装在蜡过滤瓶上,用30mL已预热至30~40℃的石油醚将砂芯过滤漏斗、试样冷却筒和柱杆塞的蜡溶解;拔起柱杆塞,待漏斗中无溶液后,再用热石油醚溶解漏斗中的蜡两次,每次用量35mL;然后立即用真空泵吸滤,至无液体滴落。

    3.2.14 将吸滤瓶中蜡溶液倾入已称质量的锥形瓶中,并用常温石油醚分3次清洗吸滤瓶,每次用量5~10mL。洗液倒入锥形瓶的蜡溶液中。

3.2.15 将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上蒸馏到石油醚蒸发净尽后,将锥形瓶置温度为105℃±5℃的烘箱中除去石油醚;然后放入真空干燥箱(105℃±5℃、残压21~35kPa)1h,再置干燥器中冷却1h后称其质量,得到析出蜡的质量mw,准确至0.1mg

    3.2.16 同一沥青试样蒸馏后,应从馏分油中取两个以上试样进行平行试验。当取两个试样试验的结果超出重复性试验允许误差要求时,需追加试验。当为仲裁性试验时,平行试验数应为3个。

4 计算

  4.1 沥青试样的蜡含量按式(T0615-1)计箅:

P=

m1×mW

×100

(T 0615-1)

mb×m2

式中:PP——蜡含量(%) 

mb ——沥青试样质量(g)

m1  ——馏分油总质量(g)

m2  ——用于测定蜡的馏分油质量(g)

mw——析出蜡的质量(g)

  4.2 所进行的平行试验结果的zui大值与zui小值之差符合重复性试验误差要求时,取其平均值作为蜡含量结果,准确至1位小数(%);当超过重复性试验误差时,以分离得到的蜡的质量(g)为横轴,蜡的质量百分率为纵轴,按直线关系回归求出蜡的质量为0.075g时蜡的质量百分率,作为蜡含量结果,准确至1位小数(%)

注:关系直线的方向系数应为正值,否则应重新试验。

5 允许误差

蜡含量测定时重复性或再现性试验的允许误差应符合下列要求:

蜡含量(%) 重复性(%) 再现性(%)

0~1.0 0.1 0.3

1.0~3.0 0.3 0.5

>3.0 0.5 1.0

 

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